Геология

Теория государства и права

Физика

Педагогика

Бухгалтерский учет

Транспорт

Культурология

Радиоэлектроника

Историческая личность

Философия

География, Экономическая география

Охрана природы, Экология, Природопользование

Психология, Общение, Человек

История

Конституционное (государственное) право зарубежных стран

Международные экономические и валютно-кредитные отношения

Гражданская оборона

Менеджмент (Теория управления и организации)

История государства и права зарубежных стран

Программное обеспечение

История отечественного государства и права

Налоговое право

Таможенное право

Технология

Физкультура и Спорт, Здоровье

Литература, Лингвистика

Программирование, Базы данных

Медицина

Материаловедение

Земельное право

Конституционное (государственное) право России

Москвоведение

Сельское хозяйство

Право

Компьютеры, Программирование

Гражданское право

Маркетинг, товароведение, реклама

Астрономия

Иностранные языки

Нероссийское законодательство

Экономическая теория, политэкономия, макроэкономика

Биология

Микроэкономика, экономика предприятия, предпринимательство

Социология

Математика

Экономико-математическое моделирование

Религия

Экономика и Финансы

Искусство

Административное право

Компьютеры и периферийные устройства

Музыка

Государственное регулирование, Таможня, Налоги

Российское предпринимательское право

Астрономия, Авиация, Космонавтика

Трудовое право

Банковское дело и кредитование

Муниципальное право России

Военное дело

Пищевые продукты

Политология, Политистория

Экскурсии и туризм

Криминалистика и криминология

Экологическое право

Физкультура и Спорт

Уголовное и уголовно-исполнительное право

Архитектура

Промышленность и Производство

Компьютерные сети

Банковское право

Военная кафедра

Римское право

Биржевое дело

Ценные бумаги

Прокурорский надзор

Гражданское процессуальное право

Уголовный процесс

Химия

Теория систем управления

Финансовое право

Металлургия

Страховое право

Искусство, Культура, Литература

Законодательство и право

Авиация

История экономических учений

Подобные работы

Синтез хлорида олова (IV)

echo "Хлорид олова ( IV ) – вещество, необходимое в неорганическом синтезе; в данный момент в лаборатории отсутствует. Таким образом, основной целью этой работы является синтез хлорида олова ( IV ). Л

Технико-экономические расчеты к проекту отделения переработки КХК (коллективного химического концентрата) в концентрат РЗЭ

echo "Рафинат поступает на операцию осаждения H 2 C 2 O 4 оксапатов редкоземельных элементов. Пульпа поступает на фильтр-пресс для отделения РЗМ с последующей промывкой. Осадок после фильтрирования

Бiоелемент кальцiй

echo "Частина третя Роль елементу в житті рослин, потреба різних рослин в кальції, проблеми, що виникають при його надлишку та нестачі. Частина четверта Форми та види кальцієвих добрив, природні та пр

Гомогенный катализ

echo "Известны два основных типа подобных явлений: 1) реагирующие вещества и дополнительная компонента активного комплекса находятся в одной фазе, например газообразной или конденсированной; 2) реагир

Шпаргалка по химии

echo "Процесс отдачи электронов – окисление. При окислении степень окисления повышается. Fe 2+ -e Fe 2+ S 2— 2e S 0 H 2 0 -2e 2H + Процесс присоединения электронов – восстановление. При восстановлении

Синтез хлорида олова (IV)

Хлорид олова ( IV ) – вещество, необходимое в неорганическом синтезе; в данный момент в лаборатории отсутствует. Таким образом, основной целью этой работы является синтез хлорида олова ( IV ). Литературный обзор. I . Галогениды олова . Тетрагалогениды.

Известны все четыре тетрагалогенида олова (табл. 1). Моле кулы SnX 4 представляют собой правильные тетраэдры с атомом Sn в центре. Все тетрагалогениды олова, кроме SnF 4 , не содержат мости ковых атомов галогена, благодаря чему эти соединения легкоплавки и легколетучи. В тетрафториде SnF 4 имеются октаэдрические фраг менты SnF 6 , образующие слои за счет мостиковой функции четырех (экваториальных) атомов фтора (олово( IV ) имеет КЧ = 6). Естест венно, что мостиковый характер SnF 4 и больший ионный вклад в связь Sn — F по сравнению со связью Sn — X в других тетрагалогенидах приводит к существенно большей прочности кристалличе ской структуры SnF 4 (температура возгонки 705 °С). [ 1] Фторид SnF 4 — бесцветное кристаллическое вещество, раство ряется в воде с большим выделением тепла. С водными раствора ми фторидов образуются фторостаннаты (ЩЭ) 2 [ SnF 6 ]. Рис. 1. Структура SnF 4 Тетрахлорид SnCI 4 — бесцветная, дымящая на воздухе подвиж ная жидкость, растворяется в неполярных органических раствори телях, с бензолом и сероуглеродом смешивается в любых отношениях.

Тетрахлорид олова растворяет серу, фосфор, иод, тетраиодид олова. При растворении в воде SnCI 4 подвергается гидролизу с образованием SnO 2 • xH 2 O и гексахлорооловянной кислоты H 2 [ SnCl 6 ]: 3SnCl 4 + 2H 2 O = SnO 2 + 2H 2 [SnCl 6 ]. Последнюю можно выделить из раствора в виде кристаллогид рата состава H 2 [ SnCl 6 ] • 6Н 2 О. Гексахлорооловянная кислота яв ляется сильной кислотой; растворы ее солей, благодаря отсутст вию гидролиза, имеют нейтральную реакцию и не разрушаются даже при кипячении. Из водного солянокислого раствора тетрахлорида олова можно выделить кристаллогидрат SnCl 4 • 5Н 2 О в виде белых легко рас плывающихся кристаллов.

Кристаллогидрат SnCl 4 • 5Н 2 О, по-ви димому, следует рассматривать как комплексное соединение H 2 [ SnCl 4 ( OH ) 2 ] • ЗН 2 О, устойчивое в присутствии НС1, которая подавляет гидролиз SnCl 4 . Известны также соли состава (ЩЭ)[ SnCI 5 ] с тригонально-бипирамидальным анионом.

Тетрабромид SnBr 4 — бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в ацетоне и трихлориде фосфора РС1 3 , в водном рас творе гидролизуется, но из кислых растворов удалось выделить кристаллогидрат SnBr 4 *4 H 2 O . Получены также гексабромооло вянная кислота H 2 [ SnBr 6 ] и ее соли.

Тетраиодид SnI 4 — желтое кристаллическое вещество, легко растворяется в спирте, эфире, бензоле, сероуглероде; в водном растворе гидролизуется; иодостаннаты состава (ЩЭ) 2 [ SnI 6 ] полу чены только для рубидия и цезия. Все SnX 4 , кроме SnF 4 , получают взаимодействием олова с из бытком галогена: Sn + 2Х 2 = SnX 4 . Тетрафторид синтезируют действием безводного фтороводорода на SnCl 4 . Известны также смешанные тетрагалогениды олова, например, SnClBr 3 , SnCl 3 Br , SnBr 2 I 2 , которые по свойствам сходны с «одно родными» галогенидами.

Таблица 1. Свойства тетрагалогенидов олова

SnX 4 T пл , о C Т кип , о С Цвет Энергия связи Sn – X , кДж/моль f H о 298 кДж/моль
SnF 4 - 705( возг) Бесцветный 414 -
SnCl 4 -36 114 Бесцветный 323 -529
SnBr 4 33 203 Бесцветный 273 -406
SnI 4 146 346 Жёлтый 205 -215
Для олова получены и все четыре дигалогенида.

Дигалогениды . Дихлорид SnCl 2 – бесцветное кристаллическое вещество; лег ко растворяется в воде, спирте, эфире, ацетоне. Из водных рас творов кристаллизуется в виде SnCl 2 • 2Н 2 О (« оловянная соль»). В водном растворе SnCl 2 подвергается гидролизу, который протека ет в существенно меньшей степени, чем в случае SnCl 4 , так как ос новные свойства у олова(П) выражены сильнее, чем у олова( IV ): SnCl 2 + H 2 O = Sn(OH)Cl + HCl. В растворе содержатся не только SnOH + , но и более сложные полимерные ионы, например [ Sn 3 ( OH ) 4 ] 2+ и [ Sn ( OH ) 2 Cl 2 ] 2- , ко торые могут взаимодействовать между собой.

Твердый SnCl 2 также имеет полимерное строение. Его слои стая структура составлена из тригонально-пирамидальных групп [ SnCl 3 ], связанных друг с другом через атомы хлора: Рис. 2. Строение SnCl 2 . В парах SnCl 2 представляет собой угловую молекулу: угол ClSnCI составляет 95 o . Несвязывающая электронная пара олова направлена к вершине треугольника . Характер связи (наложение ковалентной и ионной составляющих) Sn – Cl в SnCl 2 и SnCl 4 одинаков, но из-за цепочечного характера связей в твердом состоянии SnCl 2 менее устой чив и легко диспропорционирует: 2 SnCl 2 = SnCl 4 + Sn . Дихлорид SnCl 2 — сильный восстановитель. Он восстанавливает из растворов солей до металлов золото, серебро, ртуть, висмут, Fe 3+ до Fe 2+ , хроматы до Сг 3+ , перманганаты до М n 2+ , нитрог руппу до аминогруппы, бром до бромид-иона, сульфит-ион до серы, например: 2SnCl 2 + H 2 SO 3 + (2x + l)H 2 O = 2SnO 2 *xH 2 O + S + 4HCI или 2SnCl 2 + H 2 SO 3 + 8 НС 1 = S + 2H 2 [SnCl 6 ] + 3H 2 O, SnCl 2 + Br 2 + (2 + x)H 2 O = 2HC1 + 2HBr + SnO 2 • xH 2 O или 3SnCl 2 + 3Br 2 + (2 + x)H 2 O = H 2 [SnCI 6 ] + H 2 [SnBr 6 ] + SnO 2 • x Н 2 О . В водном растворе SnCI 2 медленно окисляется кислородом воздуха. Чтобы препятствовать этому, в раствор добавляют метал лическое олово.

Остальные дигалогениды олова весьма сходны по свойствам с SnCl 2 . Дигалогениды олова синтезируют нагреванием олова в токе га логеноводорода или осторожным обезвоживанием кристаллогид ратов SnX 2 • n Н 2 О, полученных растворением олова в соответст вующих галогеноводородных кислотах.

Безводные SnX 2 можно получить также непосредственным взаимодействием галогенов с избытком олова. Все дигалогениды олова образуют комплексы (ЩЭ)[ Sn Хз] и (ЩЭ) 2 lSnX 4 ], но они менее устойчивы, чем производные олова( IV ). Получают их в растворах соответствующих галогеноводородных кислот или их солей по реакции SnX 2 + 2 NaX = Na 2 [ SnX 4 ] . В концентрированных растворах равновесие смешено вправо, при разбавлении смещается влево.

Устойчивость галогенидных комплексов изменяется в следующем ряду: F > CI > Вг > I . Многие галогениды олова, такие как SnCI 4 , SnCI 2 , а также про дукты их гидролиза, например, Na 2 [ Sn ( OH ) 6 ], используют в каче стве протрав при крашении тканей.

Тетрахлорид SnCl 4 применяют для приготовления дымовых завес и в качестве катализатора при хлорировании, а в органической химии — как стимулятор про цесса конденсации. [ 3] Таблица 2. Свойства дигалогенидов олова

SnX 2 T пл , о C Т кип , о С Цвет Отношение к воде f H о 298 кДж/моль
SnF 2 210 Бесцветный Растворим -648
SnCl 2 247 623 Бесцветный Растворим -352
SnBr 2 232 620 Бледно-желтый Растворим -254
Snl 2 320 720 Оранжево-красный Нерастворим -152
II . Галогениды элементов подгруппы германия.

Молекулы тетраголагенидов ЭНаl 4 имеют форму тетраэдра с атомом Э в центре. По мере увеличения размеров орбиталей в ряду GeHal 4 - SnHal 4 - PbHal 4 устойчивость молекул заметно падает.

Тетрабромид и тетраиодид свинца не известны. В твердом состоянии тетрагалогениды, за исключением SnF 4 и PbF 4 , имеют молекулярную решетку.

Поэтому они легкоплавки и летучи. В обычных условиях GeF 4 - газ, а ЭСl 4 - жидкости, а ЭI 4 - кристаллические вещества. За исключением оранжевого GeI 4 и желтых SnI 4 и РbСl 4 , тетрагалогениды германия и его аналогов бесцветны.

Резкое возрастание температур плавления и кипения при переходе от GeF 4 (т. пл. - 15 °С) к SnF 4 (т. возг. 700 °С) и PbF 4 (т. пл. ~ 600 °С) является следствием перехода от молекулярной решетки к полимерной.

Кристаллы SnF 4 и PbF 4 имеют слоистую решетку, состоящую из октаэдрических структурных единиц. Таким образом, в PbF 4 достигается устойчивое координационное число атома Рb - 6, и это соединение в отличие от других галогенидов свинца (IV) устойчиво.

Тетрагалогениды взаимодействуют также с основными галогенидами: 2KF + ЭF 4 = K 2 [ЭF 6 ] Для Ge(IV), как и для S i (IV), характерны фторокомплексы [GeF 6 ] 2- . Но получен и малостойкий Cs 2 [GeCl 6 ]. Для Sn(IV) и Pb(IV) известны комплексные галогениды всех типов от M 2 [ЭF 6 ] до М 2 [ЭI 6 ]. Это свидетельствует о стабилизации у свинца степени окисления +4 в анионных комплексах с координационным числом 6. Галогенидные комплексы германия и олова устойчивы как в растворе, так и в кристаллических соединениях.

Аналогичные соединения свинца легко гидролизуются. [2] III . Методы синтеза. На основании приведённых данных можно выделить следующие методы синтеза хлорида олова ( IV ): Первый способ . Удобный способ получения безводного SnCl 4 основан на прямом синтезе: Sn + 2 Cl 2 = SnCl 4 Большую пробирку (длина 20—25 см, диаметр 3—4 см) заполняют на 3/4 гранулированным оловом.

Пробирку закрывают пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют газоподводящую трубку, а другое — форштосс обратного холодильника (рис.3).

Рис. 3. Прибор для по лучения хлорного олова Рис. 4. «Сдвоенный» прибор для получения хлорного олова: 1,2 — пробирки; 3,4 — тубусы; 5 — хлорподво дящая трубка; 6 — соединительная трубка; 7—шариковый холодильник. В пробирку наливают несколько милли литров готового SnCl 4 и пропускают (под тягой) сухой хлор с такой ско ростью, чтобы газ успевал прореагировать с оловом.

Реакция протекает бурно, иногда с появлением пламени. Когда на дне пробирки соберется значительный слой SnCl 4 , газоподводящую трубку несколько поднимают, но конец ее должен быть погружен в жидкость. По окончании реакции SnCl 4 сливают в склянку, вносят несколько гранул Sn для связывания свободного хлора и выдерживают 1 ч в закрытой склянке. Затем жидкость перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112—114 o С (приемник для предохранения от влаги воздуха снабжают хлоркальциевой трубкой). Если исходное олово содержало Fe , то перегонку SnCl 4 не следует доводить до конца (во избежание перехода примеси FeCl 3 ). Полученный препарат переливают в склянку со стеклянной или корковой (но не резиновой!) пробкой. Для приготовления большого количества SnCl 4 (до 3 кг в день) реко мендуется прибор, изображенный на рис. 4. Две пробирки 1 и 2 (длина 20—25 см, диаметр 4 см) с тубусами 3 и 4 соединяют трубкой 6. К пробирке 2 присоединяют обратный холодильник 7. Пробирки заполняют на 3/4 грану лированным оловом и по трубке 5 пропускают ток сухого хлора, сначала медленно, во избежание сильного разогревания, затем, когда трубка 5 ока жется погруженной в SnCl 4 , быстрее. Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl 4 (пробирка 2 к этому времени наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодиль ника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl 4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворённого хлора.

Собирают фракцию, кипящую при 112-114 о С. Выход 90-95%. [5] Второй способ.

Собирают прибор согласно схеме (рис. 4.22). Рис. 5. Прибор для получение хлорида олова ( IV ). Все части прибора должны быть тщательно высушены . В реакционную колбу помещают определенное количество металлического олова, заполняют прибор углекислым газом, колбу нагревают до плавления олова и пропускают в нее ток сухого очищенного хлора.

Дальнейшее нагревание продолжают в том случае, если реакция замедляется. Sn + 2 Cl 2 = SnCl 4 По окончании реакции из системы вытесняют хлор сухим углекислым газом. Выход продукта оценивают по объему и плотности полученного вещества. Часть хлорида олова (IV) отгоняют в пробирку с оттянутым концом, которую затем запаивают, или в пробирку которую закрывают пробкой и парафинируют.

Оставшуюся часть продукта используют для изучения его свойств . Третий способ.

Безводный препарат можно получить также хлорированием безводного SnCl 2 SnCl 2 + Cl 2 = SnCl 4 Рис. 6. Прибор для получения хлорного олова из SnCl 2 В коническую колбу (рис. 5) помещают 200 г без водного SnCl 2 и пропускают (под тягой) струю хлора со скоростью 60—70 п узырьков в минуту. Хлор предварительно пропускают через склянку Ти щенко с конц. H 2 SO 4 . Избыток хлора поглощается в другой склянке Ти щенко с раствором NaOH . Реакция протекает с сильным разогреванием реакционной смеси (до 70—80 о С) и вскоре кристаллическая масса SnCl 2 превра щается в жидкость ( SnCl 4 ). Конец реакции определяется по постепен ному снижению температуры.

Полученную жидкость переливают в колбу для перегонки, добавляют немного листового олова для связывания рас творенного хлора и медленно перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112—114 о С. Выход 250 г (90%). На основании анализа литературных данных и исходя из наших возможностей, для получения тетрахлорида олова использовали метод, основанный на непосредственном взаимодействии олова с хлором (второй способ). Экспериментальная часть. 1. Синтез тетрахлорида олова.

Вещество Молярная масса, М г/моль Масса m , г Кол-во вещества, моль Физические константы
m теор m практ теор практ
Олово 119 38,84 38,84 0,326 0,326
Оксид марганца ( IV ) 87 56,72 150 0,652 1,72
Соляная кислота 36,5 95,19 473,2 2,61 = 36,5% = 1,183г / мл
MnO 2 + 4 HCl = MnCl 2 + Cl 2 + 2 H 2 O Sn + 2Cl 2 = SnCl 4 Собрать прибор (рис. 6) и тщательно высушить его. Рис 6. Прибор для получения хлорида олова ( IV ). В колбу Вюрца емкостью 500 мл (1) засыпали оксид марганца ( IV ), в капельную воронку залили концентрированную соляную кислоту. В аппарат Киппа (2) засыпали мрамор (карбонат кальция), залили соляную кислоту. В реакционную колбу на 25 мл (5) засыпали металлическое олово. В промывалку (3) налили дистиллированную воду, в промывалку (4) – 96%-ю серную кислоту. В химический стакан (6) засыпали лёд.

Хлоркальциевую трубку заполнили хлоридом кальция, воронку опустили в стакан со щёлочью (8). Открыв кран на аппарате Киппа, продували прибор углекислым газом около 15 мин: CaCO 3 + 2 HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O Прекратив подачу CO 2 , открыли капельную воронку, начали нагревать колбу (1): MnO 2 + 4 HCl = MnCl 2 + Cl 2 + 2 H 2 O Когда колба (5) заполнится хлором, начали нагревать её. Sn + 2Cl 2 = SnCl 4 Олово начало гореть жёлто-белым пламенем.

Нагрев возобновляли только в случае замедления реакции. По окончании реакции пробирка (7) заполнилась жёлтой жидкостью – хлоридом олова ( IV ). Выход: m(SnCl 4 ) практ = 18,49 г ( SnCl 4 ) теор = ( Sn ) = 0,326 моль m ( SnCl 4 ) теор = ( SnCl 4 )* M ( SnCl 4 ) = 0,326*261 = 85,09 г = = = 2. Идентификация тетрахлорида олова. 1) К полученному веществу прилили несколько капель водного раствора аммиака. Выпал белый осадок ( -оловянная кислота): SnCl 4 + 4 NH 4 OH = H 2 SnO 3 + 4 NH 4 Cl + H 2 O Этот осадок легко растворяется как в кислоте, так и в щёлочи: H 2 SnO 3 + 4HCl = SnCl 4 + H 2 O H 2 SnO 3 + 2NaOH + H 2 O = Na 2 [Sn(OH) 6 ] 2) К 2-3 каплям полученного вещества добавили 1 каплю концентрированной соляной кислоты, железные опилки и нагрели до появления пузырьков. Затем к раствору прибавили 2 капли раствора нитрата ртути ( II ). Выпал белый осадок: Fe + SnCl 4 = FeCl 2 + SnCl 2 SnCl 2 + 2Hg(NO 3 ) 2 = Hg 2 Cl 2 + Sn(NO 3 ) 4 3) На предметное стекло нанесли 1 каплю раствора полученного вещества, внесли кристаллик хлорида цезия.

Вокруг кристаллика появился белый осадок: H 2 [SnCl 6 ] + 2CsCl = Cs 2 [SnCl 6 ] + 2HCl Таким образом, на основе проведённых реакций, а также на основе метода синтеза можно сказать, что мы получили хлорид олова ( IV ). Выводы. 1) Была собрана и изучена литература по тетрахлориду олова. 2) Был проведён синтез тетрахлорида олова. 3) С помощью качественных реакций было идентифицировано полученное вещество.

Список литературы . 1. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. Учеб. для вузов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк., 1998. – 743 с., ил. 2. Никольский, А.Б. и др. Химия.- Санкт-Петербург, 2001.- C. 326-328 3. Спицын В.И., Мартыненко Л.И. Неорганическая химия. Ч II : Учебник. – М.: Изд-во МГУ, 1994. – 624с: ил. 4. Фадеева, В.И. и др.

заказать оценку новостройки в Курске
оценить ресторан в Твери
оценка гостиницы в Орле